Qualitative and quantitative X-ray diffraction analysis of calcium phosphates by Scherrer, Williamson-Hall and Rietveld refinement methods - (:unkn) unknown (Editorial Tecnológica de Costa Rica (entidad editora), 2026)
Análisis cualitativo y cuantitativo de fosfatos de calcio por difracción de rayos-X mediante los métodos de Scherrer, Williamson-Hall y refinamiento de Rietveld
Calcium phosphates are important bioceramic materials used for bioactive coatings for metal implants. In the present study, calcium phosphate powders were synthesized by chemical precipitation method using Ca(NO3)2 and (NH4)2HPO4. X-ray diffraction technique was used to perform a qualitative and quantitative analysis of the crystalline phases present in the material using Scherrer, Williamson-Hall, and Rietveld methods. The sample is constituted by 75 weight % of monetite (CaHPO4) and 25 weight % of brushite (CaHPO4.H2O), with an average crystallite size within the submicrometer order. Scanning electron microscopy shows agglomerated particles, with an average size of 2,8 ± 1 µm and different morphologies. Elemental analysis by energy-dispersive X-ray spectroscopy revealed an average calcium/phosphorus (Ca/P) molar ratio of 0.95, which is consistent with monetite and brushite phases. Finally, the presence of both phases is mainly attributed to the low pH during the reaction and the drying process after the synthesis.
Los fosfatos de calcio son materiales biocerámicos de gran importancia utilizados en el área de recubrimientos bioactivos para implantes metálicos. En el presente estudio, una muestra de fosfatos de calcio fue sintetizada mediante el método de precipitación química a partir de Ca(NO3)2 y (NH4)2HPO4. La técnica de difracción de rayos-X fue utilizada para realizar un análisis cualitativo y cuantitativo de las fases cristalinas presentes en el material mediante los métodos de Scherrer, Williamson-Hall y Rietveld. Se determinó que la muestra está constituida en un 75 % en masa de monetita (CaHPO4) y un 25 % en masa de brushita (CaHPO4.H2O), con tamaños promedio de cristalito en el orden submicrométrico. El análisis mediante microscopia electrónica de barrido muestra que las partículas se encuentran altamente aglomeradas, con un tamaño promedio de 2,8 ± 1 µm y morfología variada. El análisis elemental por espectroscopia de energía dispersiva de rayos-X reveló una relación molar calcio/fósforo (Ca/P) promedio de 0,95, lo cual concuerda con las fases cristalinas de monetita y brushita. Por último, la presencia de ambas fases se debe principalmente a los bajos niveles de pH durante la reacción y al secado de la muestra posterior al proceso de síntesis.
Keywords: Brushite; Calcium phosphate; Monetite; Chemical precipitation; Rietveld method; Brushita; Fosfato de calcio; Monetita; Precipitación química; Método de Rietveld