Evaluación de las técnicas SEM y EDS en la investigación nanotecnológica de catalizadores para la producción de biocombustibles

Abstract

Se llevó a cabo el análisis de diatomitas modificadas, propuestas como catalizadores para esterificaciones (reacciones modelo para producción de biodiesel). Los materiales estudiados fueron preparados en el Laboratorio de Investigación en Química Inorgánica (UCR) y su caracterización se desarrolló en el Laboratorio de Nanotecnología (ITCR, técnicas SEM y EDS), la Unidad de Difracción de Rayos (UCR, técnica XRD) y su laboratorio de preparación (análisis químicos). Se estudiaron modificaciones de diatomita con clorotrimetilsilano (TMCS). Se analizó cómo se afectan la morfología y composición cristalina de la diatomita debido a temperaturas de tratamiento térmico entre 400 °C y 1100 °C, así como el posterior efecto por su modificación con TMCS. Para 1100 °C se presentan cambios morfológicos hacia estructuras más lisas (demostrados con SEM). Además, por arriba de 600 °C se presentan cambio en las fases cristalinas del material (demostrado por XRD), pasando de tenerse caolinita, cristobalita, cuarzo, magnetita y óxido de sodio, aluminio y silicio, a presentarse únicamente cristobalita y cuarzo por arriba de dicha temperatura. Además, no se presentan cambios considerables entre diatomitas tratadas térmicamente y su producto de modificación con TMCS. Por otro lado, se estudió la modificación de diatomita con (3-­‐mercaptopropil)-­‐trimetoxisilano, en presencia de tetraetilortosilicado (TEOS). Los materiales muestran productos de co-­‐condensación entre el TEOS y MPTMS junto con la diatomita, que llega a formar un material compuesto por estructuras semejantes a bloques y esferas, además de estructuras típicas de diatomitas (demostrados con SEM). La presencia de MPTMS en las muestras fue corroborada por medio de determinaciones de acidez (de ácidos sulfónicos provenientes de MPTMS), además de determinaciones de % atómicos por medio de EDS. Todos estos materiales generados resultan apropiados para catalizar reacciones de esterificación.