Implementación de un método primario de medida para la calibración de un espectrofotómetro ultravioleta-visible (UV/Vis) de alta resolución para el establecimiento de un patrón nacional en la escala de longitud de onda en el Laboratorio Costarricense de Metrología

Abstract

El presente informe describe la caracterización de un espectrofotómetro ultravioleta-visible (UV/Vis) de alta resolución, junto con el montaje y ejecución de un plan de validación de un método primario para su calibración y establecimiento como patrón nacional en la escala de longitud de onda, en el Laboratorio Costarricense de Metrología. Se caracterizó el ruido fotométrico, la estabilidad fotométrica, la línea base plana, la luz parásita y el ancho de banda espectral, y se compararon dichos parámetros con las especificaciones del fabricante. La repetibilidad, precisión intermedia, sesgo e incertidumbre fueron los parámetros de mérito utilizados como requisitos analíticos en el plan de validación. Los resultados de la caracterización indicaron que el espectrofotómetro cumple con las especificaciones del fabricante. Diez repeticiones a lo largo de tres días experimentales fueron ejecutadas para la cuantificación de los parámetros de mérito asociados a la calibración primaria. Dicha calibración reportó incertidumbres expandidas mayores cuando se consideró la precisión intermedia de medida del equipo como una fuente de incertidumbre por encima de la repetibilidad de medida. Los resultados de la validación, declararon al método primario de medida como apto para su uso previsto, al considerar cuatro anchos de banda espectrales y tres rapideces de barrido espectral.

This report describes the characterization of a high-resolution ultraviolet-visible (UV/Vis) spectrophotometer, together with the assembly and execution of a validation plan for a primary method for its calibration and establishment as a national standard in the length scale of wavelength, at the Costa Rican Metrology Laboratory. Photometric noise, photometric stability, flat baseline, stray light, and spectral bandwidth were characterized, and these parameters were compared with the manufacturer’s specifications. Repeatability, intermediate precision, bias, and uncertainty were the parameters of merit used as analytical requirements in the validation plan. The characterization results indicated that the spectrophotometer complies with the manufacturer’s specifications. Ten repetitions throughout three experimental days were executed for the quantification of the merit parameters associated with the primary calibration. Said calibration reported higher expanded uncertainties when the intermediate measurement precision of the equipment was considered a source of uncertainty above the measurement repeatability. The validation results declared the primary measurement method as fit for its intended use considering four spectral bandwidths and three spectral scan speeds.